本文是学习GB-T 26521-2011 工业碳酸镍. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了工业碳酸镍的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于主要用于电镀、陶瓷及催化剂等的工业碳酸镍。
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法
1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备
分子式: NiCO₃ ·2Ni(OH)₂ ·4H₂O
相对分子质量:376.1(2007年国际相对原子质量)
表 1
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GB/T 26521—2011
表1(续)
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本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上或眼睛上应
立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热 。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008
中规定的三级 水。标准中所有原子吸收法所用的试剂和水均指优级纯试剂和 GB/T
6682—2008 中规定的二级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
HG/T 3696.1、
HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。
在自然光下,用目视法判定外观。
5.4.1.1 方法提要
在氨性溶液中,加入酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰,以二甲基乙二醛肟和镍
生成红色的二甲基乙二醛肟镍沉淀,过滤、洗涤、干燥称量,计算出镍含量。
5.4.1.2 试剂
5.4.1.2.1 乙醇溶液:1+4。
5.4.1.2.2 盐酸溶液:1+1。
5.4.1.2.3 氨水溶液:1+1。
5.4.1.2.4 氯化铵溶液:200 g/L。
5.4.1.2.5 酒石酸溶液:200 g/L。
5.4.1.2.6 二甲基乙二醛肟乙醇溶液:10 g/L。
5.4.1.3 仪器
玻璃砂坩埚:5μm~15 μm。
5.4.1.4 分析步骤
称取约2 g 试样,精确到0.0002 g,置于250 mL 烧杯中,加入1 mL
盐酸溶液、50 mL 水加热至试
GB/T 26521—2011
样溶解,冷却至室温,完全转移至100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取10 mL 试验溶液,置于400 mL 烧杯中,加入150 mL 水、5 mL
氯化铵溶液、5 mL 酒
石酸溶液,盖上表面皿,加热至沸。冷却至70℃~80℃时,在不断搅拌下缓慢加入30
mL 二甲基乙二 醛肟溶液,滴加氨水溶液调节溶液 pH 为8~9(用精密 pH
试纸检验),再过量1 mL~2 mL。在 70℃~80℃下保温30 min,
用已于105℃~110℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用乙醇溶液洗
涤4次~5次,于105℃~110℃干燥至质量恒定。
5.4.1.5 结果计算
镍含量以镍(Ni) 的质量分数w₁ 计,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
style="width:4.07997in;height:0.89906in" />
…………………………
(1)
m₁ — 沉淀和玻璃砂坩埚质量的数值,单位为克(g);
mo —— 玻璃砂坩埚质量的数值,单位为克(g);
0.2031 — — 二甲基乙二醛肟镍换算为镍的系数;
m — 试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
5.4.2.1 方法提要
试料用酸分解,用酒石酸钾钠、氟化铵、硫代硫酸钠掩蔽铜、铁、钙、镁等杂质,在
pH 值为8~9的氨
性溶液中,以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA
标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。
5.4.2.2 试 剂
5.4.2.2.1 氟化铵。
5.4.2.2.2 盐酸溶液:1+1。
5.4.2.2.3 氨水溶液:1+1。
5.4.2.2.4 硝酸溶液:1+1。
5.4.2.2.5 酒石酸钾钠溶液:150 g/L。
5.4.2.2.6 硫代硫酸钠溶液:200 g/L。
5.4.2.2.7 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDIA)≈0.02 mol/L。
5.4.2.2.8 紫脲酸铵指示剂:lg 紫脲酸铵与105℃~110℃干燥2 h 的100 g
氯化钠在研钵中混匀
研细。
5.4.2.3 分析步骤
5.4.2.3.1 试验溶液的制备
称取约1 g 试样,精确至0.0002g, 置于250 mL 烧杯中,加入50 mL 水、20 mL
盐酸溶液,加热溶
解,冷却至室温后完全转移至250 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.4.2.3.2 测定
移取25 mL 试验溶液置于500 mL 锥形瓶中,加入1 g~2g 氟化铵、10 mL
酒石酸钾钠溶液、
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15 mL硫代硫酸钠溶液、0.1g
紫脲酸铵指示剂,摇匀后滴加氨水溶液至溶液呈黄色,用乙二胺四乙酸二
钠标准滴定溶液滴定至溶液颜色变成橙黄色,再滴加氨水溶液至溶液变黄,继续用乙二胺四乙酸二钠标
准滴定溶液滴定,溶液颜色变深后,再滴加氨水溶液至溶液呈黄色,再用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶
液滴定,如此反复,直至溶液呈紫红色即为终点。
5.4.2.4 结果计算
镍含量以镍(Ni) 的质量分数 w₁ 计,数值以%表示,按式(2)计算:
style="width:4.93995in;height:0.8998in" /> (2)
式中:
c — 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V —
滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升
(mL);
m —— 试料质量的数值,单位为克(g);
M —- 镍(Ni) 的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.69);
wa —— 按5.5测得的钴的质量分数,数值以%表示;
0.996——钴的质量换算为镍的质量的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
5.5.1.1 方法提要
在乙酸钠的热溶液中,1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠与钴生成稳定络合物,在550
nm 波长下,用
分光光度计测量其吸光度。
5.5.1.2 试 剂
5.5.1.2.1 乙酸钠溶液:300 g/L。
5.5.1.2.2 硝酸溶液:1+1。
5.5.1.2.3 盐酸溶液:1+1。
5.5.1.2.4 钴标准溶液:1 mL 溶液含钴(Co)0.01 mg。
用移液管移取1 mL 按 HG/T3696.2 配制的钴标准溶液置于100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀。此溶液现用现配。
5.5.1.2.5 1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠(亚硝基 R 盐)溶液:5 g/L。
5.5.1.3 仪器设备
分光光度计:带1 cm 的吸收池。
5.5.1.4 分析步骤
5.5.1.4.1 工作曲线的绘制
准确移取0 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00 mL 、10.00 mL
钴标准溶液,分别置于6个
250 mL烧杯中,移入5 mL 试样溶液,加水至40 mL 。 加入10 mL
乙酸钠溶液,加热至沸后,加10 mL
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1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠溶液,煮沸2 min~3min 。 加入10 mL
硝酸溶液,再微沸2 min, 冷却。 移入100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。使用分光光度计,在550 nm 波长下,用1
cm 吸收池,
以水作参比,测量其吸光度。以钴质量(mg)
为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
5.5.1.4.2 试样溶液和空白试验溶液的制备
称取约5 g 试样,精确至0.01 g,置于400 mL 烧杯中,加少量水湿润,加入5mL
盐酸溶液,加适量 水溶解后,加热煮沸2 min~3min, 冷却后转移至500 mL
容量瓶中,加水至刻度,摇匀此溶液为试样溶
液 A,
用于钴含量、铜含量、铁含量、钠含量、锌含量、钙含量、镁含量的测定。
同时制备空白试验溶液,除不加试样外,其他加入的试剂量和试验溶液的制备完全相同。
5.5.1.4.3 测定
用移液管移取10 mL
试验溶液和相应量的空白试验溶液,在空白试验溶液中加入5 mL 试样溶液。
分别置于250 mL 烧杯中。以下按5.5.1.4.1从"加水至40 mL … … "
开始,到“……,测量其吸光度。”
为止,进行操作。
根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中的钴的质量。
5.5.1.5 结果计算
钴含量以钴(Co) 的质量分数w₂ 计,数值以%表示,按式(3)计算:
style="width:3.66004in;height:0.90002in" /> (3)
式中:
m₁—— 从工作曲线上查得试样溶液中钴的质量的数值,单位为毫克(mg);
mo—— 从工作曲线上查得空白试验溶液中钴的数值,单位为毫克(mg);
m—— 试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.5.2.1 方法提要
在酸性条件下,用原子吸收分光光度计于240.7 nm
波长处,用空气-乙炔火焰,采用标准加入法,测
定溶液中的钴含量。
5.5.2.2 试剂
5.5.2.2.1 盐酸溶液:1+1。
5.5.2.2.2 钴标准溶液:1 mL 溶液含钴(Co)0.10 mg。
用移液管移取10 mL 按 HG/T3696.2 配制的钴标准溶液置于100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀。此溶液使用时现配。
5.5.2.3 仪器设备
原子吸收分光光度计:配有钴空心阴极灯。
5.5.2.4 分析步骤
于4个100 mL 容量瓶中,按表2分别移取试验溶液和钴标准溶液,再分别加入2
mL 盐酸溶液,稀
style="width:3.25995in;height:0.8866in" />GB/T 26521—2011
释至刻度,摇匀。用原子吸收分光光度计,以钴空心阴极灯为光源,于240.7 nm
波长处,用空气-乙炔火
焰,用水调零,测定工作曲线各溶液的吸光度,以各溶液中钴的质量浓度(mg/mL)
为横坐标,对应的吸
光度为纵坐标绘制工作曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为所测试验溶液中钴的质量浓度
(mg/mL)。
表 2
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5.5.2.5 结果计算
钴含量以钴(Co) 的质量分数 w₂ 计,数值以%表示,按式(4)计算:
…
式中:
… ……………
(4)
p—
从工作曲线上查得试验溶液中钴的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);
m——5.5. 1.4.2 中称取的试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
用水溶解试样,采用原子吸收分光光度法在324.8 nm
波长下,以空气-乙炔火焰,采用标准加入法
测定溶液中的铜含量。
5.6.2.1 盐酸溶液:1+1。
5.6.2.2 铜标准溶液:1 mL 溶液含铜(Cu
配制:用移液管移取10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的铜标准溶液置于100 mL
容量瓶中,用水稀释
至刻度,摇匀。
5.6.2.3 乙炔:高纯。
原子吸收分光光度计:配有铜空心阴极灯。
于5个100 mL 容量瓶中,按表3分别移取试验溶液 A(5.5. 1.4.2)
和铜标准溶液,用水稀释至刻
度,摇匀。用原子吸收分光光度计,以铜空心阴极灯为光源,于324.8nm
波长下以空气-乙炔火焰,测定
各溶液的吸光度,以各工作曲线溶液中铜的质量浓度(mg/mL)
为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制
工作曲线,将曲线反项延长至与横坐标轴相交,该交点的坐标为测量溶液中铜的质量浓度。
GB/T 26521—2011
表 3
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铜含量以铜(Cu) 的质量分数 w₃ 计,数值以%表示,按式(5)计算:
style="width:3.27332in;height:0.88682in" /> (5)
式 中 :
p
从工作曲线上查得测量溶液中铜的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);
m——5.5. 1.4.2 中称取试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0
.0002%。
5.7.1 邻菲啰啉分光光度法(仲裁法)
5.7.1.1 方法提要
同 GB/T 3049—2006 第 3 章 。
5.7.1.2 试 剂
同 GB/T 3049—2006 第 4 章 。
5.7.1.3 仪器设备
同 GB/T 3049—2006 第 5 章 。
5.7.1.4 分析步骤
5.7.1.4.1 工作曲线的绘制
按 GB/T 3049—2006 的6 . 3操作,选用4 cm 或 5cm
吸收池及对应的铁标准溶液用量,绘制工作
曲线 。
5.7.1.4.2 测 定
用移液管移取25 mL 试验溶液 A(5.5. 1.4.2) 和空白试验溶液,分别置于125
mL 分液漏斗中,加
30 mL 水、40 mL 盐酸、10 mL4- 甲基-2-戊酮,振摇1 min,
静置分层后弃去水相。往分液漏斗中加 20mL 水,振摇1 min,
静置分层。水相移入100 mL 容量瓶中,往分液漏斗中再加5 mL 水,振摇30 s,
静置分层。水相移入同一容量瓶中,加水至约60 mL,
用氨水溶液(1+8)调节试验溶液和空白试验溶液 的 pH 为2(用精密 pH
试纸检验)。分别加2 . 5 mL 抗坏血酸溶液、10 mL 缓冲溶液、5 mL
邻菲啰啉溶
液,用水稀释至刻度,摇匀。
GB/T 26521—2011
选用4 cm 或 5 cm 吸收池,按照 GB/T3049—2006
的6.4操作。根据工作曲线查出试验溶液和空
白试验溶液中铁的质量。
5.7.1.5 结果计算
铁含量以铁(Fe) 的质量分数 w, 计,数值以%表示,按式(6)计算:
style="width:3.66004in;height:0.90662in" /> (6)
式中:
mi—— 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
mo— 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m— 5.5.1.4.2 中称取的试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。
5.7.2.1 方法提要
在酸性条件下,用原子吸收分光光度计于248.3 nm
波长处,用空气-乙炔火焰,采用标准加入法,测
定溶液中的铁含量。
5.7.2.2 试 剂
铁标准溶液:1 mL 溶液含铁(Fe)0. 1
配制:用移液管移取10 mL 按 HG/T
至刻度,摇匀。此溶液使用时现配。
mg。
3696.2 配制的铁标准溶液置于100 mL 容量瓶中,用水稀释
5.7.2.3 仪器设备
原子吸收分光光度计:配有铁空心阴极灯。
5.7.2.4 分析步骤
于4个100 mL 容量瓶中,按表4分别移取试验溶液 A(5.5. 1.4.2)
和铁标准溶液,用水稀释至刻
度,摇匀。用原子吸收分光光度计,以铁空心阴极灯为光源,用空气-乙炔火焰,于波长248.7
nm 下,用
水调零,测量上述各溶液的吸光度,以各工作曲线溶液中铁的质量浓度(mg/mL)
为横坐标,对应的吸光
度为纵坐标绘制工作曲线,将曲线反向延长至与横坐标轴相交,该交点的坐标为测量溶液中铁的质量
浓度。
表 4
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5.7.2.5 结果计算
铁含量以铁 (Fe) 的质量分数w; 计,数值以%表示,按式(7)计算:
GB/T 26521—2011
式中:
style="width:3.24673in;height:0.90566in" />
…………………………
(7)
p—
从工作曲线上查得测量溶液中铁的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);
m—5.5. 1.4.2 中称取试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
用酸溶解试料,在原子吸收分光光度计上,采用标准加入法,在波长589.0 nm
下,以空气-乙炔火焰
测定。
钠标准溶液:1 mL 溶液含钠(Na)0.01 mg。
用移液管移取1.0 mL 按 HG/T 3696.2 配制的钠标准溶液置于100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀。此溶液使用时现配。
原子吸收分光光度计:配有钠空心阴极灯。
分别移取1 mL 试验溶液 A(5.5. 1.4.2), 置于四个100 mL
容量瓶中,分别加入0 mL 、1.00 mL、
2.00mL 、4.00mL
钠标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收分光光度计上,以钠空心阴极灯为
光源,用空气-乙炔火焰,在589.0 nm
波长下,测量上述溶液的吸光度。以钠标准溶液中钠的质量为横
坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为所测溶液中钠元素的
质量。
钠含量以钠(Na) 的质量分数 ws 计,数值以%表示,按式(8)计算:
style="width:2.68662in;height:0.91344in" />
…………………………
(8)
式中:
m₁— 从工作曲线上查得的试验溶液中钠的质量的数值,单位为毫克(mg);
m——5.5. 1.4.2 中称取试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
在酸性条件下,用原子吸收分光光度计于213.9 nm
波长处,用空气-乙炔火焰,采用标准加入法,测
定溶液中的锌含量。
GB/T 26521—2011
5.9.2.1 盐酸溶液:1+1。
5.9.2.2 锌标准贮备溶液:1 mL 溶液含锌(Zn
用移液管移取10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的锌标准溶液置于100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀。
5.9.2.3 锌标准溶液:1 mL 溶液含锌(Zn
用移液管移取10 mL 锌标准贮备溶液置于100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用
时现配。
原子吸收分光光度计:配有锌空心阴极灯。
于4个100 mL 容量瓶中,按表5分别移取试验溶液 A(5.5. 1.4.2)
和锌标准溶液,用水稀释至刻
度,摇匀。用原子吸收分光光度计,以锌空心阴极灯为光源,用空气-乙炔火焰,在213.9
nm 波长下,用
水调零,测量上述各溶液的吸光度,以各工作曲线溶液中锌的质量浓度(mg/mL)
为横坐标,对应的吸光
度为纵坐标绘制工作曲线,将曲线延长至与横坐标轴相交,该交点的坐标为测量溶液中锌的质量浓度。
表 5
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锌含量以锌(Zn) 的质量分数ws 计,数值以%表示,按式(9)计算:
style="width:3.2601in;height:0.87318in" /> (9)
式中:
p-
从工作曲线上查得测量溶液中锌的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);
m——5.5. 1.4.2 中称取的试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。
5.10.1 方法提要
用水酸溶解试料,加入镧盐消除基体影响,在原子吸收分光光度计上,在波长422.7
nm 下,以空气-
乙炔火焰测定钙的含量。
5.10.2 试剂和材料
5.10.2.1 盐酸溶液:1+1。
GB/T 26521—2011
5.10.2.2 氯化镧溶液:1 mL 溶液含镧(La
称取2 . 5 g 氯 化 镧(LaCl₃ ·6H₂O), 溶于水中,稀释至100 mL。
5.10.2.3 钙标准溶液:1 mL 溶液含钙(Ca
用移液管移取10 mL 钙标准溶液按 HG/T 3696.2 配制置于100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀。此溶液使用时现配。
5.10.3 仪器设备
原子吸收分光光度计:配有钙空心阴极灯。
5.10.4 分析步骤
在 4 个 1 0 0 mL 容量瓶中,用移液管分别加入0 mL 、1.00 mL 、2.00 mL
、3.00 mL 钙标准溶液,各
加入20 mL 试验溶液 A(5.5. 1.4.2),2mL 盐酸溶液、2mL
氯化镧溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在原
子吸收分光光度计上,以钙空心阴极灯为光源,用空气- 乙炔火焰,在422.7 nm
波长下,测量上述各溶液
的吸光度。以钙的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线,将曲线延长至与横坐标轴相
交,该交点的坐标为测量溶液中的钙质量。
5.10.5 结果计算
钙含量以钙(Ca) 的质量分数w, 计,数值以%表示,按式(10)计算:
式 中 :
style="width:2.7in;height:0.90566in" />
…………………………
(10)
m₁—— 从工作曲线上查得的试验溶液中钙的质量的数值,单位为毫克(mg);
m——5.5. 1.4.2 中称取试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.11.1 方法提要
用酸溶解试料,在原子吸收分光光度计上,采用标准加入法,在波长285.2 nm
下,以空气- 乙炔火焰
测定镁的含量。
5.11.2 试剂和材料
镁标准溶液:1 mL 溶液含镁(Mg)0.01 mg。
配制:用移液管移取1 mL 镁标准溶液按 HG/T3696.2 配制置于100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀。此溶液使用时现配。
5.11.3 仪器设备
原子吸收分光光度计:配有镁空心阴极灯。
5.11.4 分析步骤
分 别 移 取 2 mL 试验溶液 A(5.5. 1.4.2) 置 于 4 个 1 0 0 mL
容量瓶中,按表6分别加入镁标准溶液,
用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收分光光度计上,用空气-
乙炔火焰,在波长285.2 nm 下,测量上述溶
液的吸光度。以镁标准溶液中镁的质量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向
GB/T 26521—2011
延长与横坐标相交,交点即为所测溶液中镁元素的质量浓度。
表 6
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5.11.5 结果计算
镁含量以镁 (Mg) 的质量分数 wg 计,数值以%表示,按式(11)计算:
style="width:3.2601in;height:0.8734in" /> (11)
式中:
p—
从工作曲线上查得测量溶液中镁的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);
m—5.5. 1.4.2 中称取试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.12.1 方法提要
试样用盐酸溶液溶解,将不溶物抽滤于玻璃坩埚中并在110℃烘干,称量。
5.12.2 试 剂
5.12.2.1 盐酸溶液(1+1
5.12.2.2 硝酸银溶液:17 g/L。
5.12.3 仪器设备
5.12.3.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径5 μm~15 μm。
5.12.3.2 电热恒温干燥箱:能控制温度在105℃±2℃。
5.12.4 分析步骤
称取试样2 .0 g 精确至0 . 0001 g 。于250 mL 带冷凝器三角烧杯中,加入50
mL 盐酸溶液(1+1) 低温加热至沸,并保持微沸状态2 h, 加水稀释至100 mL。
用已恒重的玻璃砂坩埚抽滤,用热水洗不溶
残渣至无氯离子(用硝酸银溶液检验),将带残渣的坩埚于105℃~110℃烘箱内至质量恒定。
5.12.5 结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数w。计,数值以%表示,按式(12)计算:
style="width:2.50663in;height:0.52668in" />
式中:
mi— 玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m2—— 盐酸不溶物和玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克(g);
…………………………
(12)
GB/T 26521—2011
m — 试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
6.1 本标准要求中规定的所有项目均为出厂检验项目,应逐批进行检验。
6.2
用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的工业碳酸镍为一批,每批产品不超
过10 t。
6.3 按 GB/T6678
的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的
3/4处采样。每袋所取试样不少于50 g; 将所采的样品混匀,用四分法缩分至约500
g, 分装入两个干
燥、清洁的广口瓶或塑料袋中,密封,粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、批号和采样日期、采样者姓
名。
一瓶(袋)用于检验,另一瓶(袋)保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定。
6.4
检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使
只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。
6.5 采 用GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定检验结果是否符合标准。
7.1
工业碳酸镍包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生
产日期、本标准编号和 GB/T 191—2008 中规定的“怕雨”标志。
7.2
每批出厂的工业碳酸镍产品都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、
批号或生产日期和本标准编号。
8.1
工业碳酸镍采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳
人工扎口,或用与其相当的其他方式封口;外包装采用塑料编织袋,外袋用维尼龙绳或其他质量相当的
线牢固缝口。或内外袋袋口对齐,折边缝合,用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口。每袋净含量为
25 kg。 或根据用户要求协商确定包装容量和方式。
8.2 工业碳酸镍在运输过程中应有遮盖物,防止日晒、雨淋、受潮。
8.3 工业碳酸镍应贮存在干燥库房中,防止雨淋、受潮、日晒。
8.4
工业碳酸镍在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下,自生产之日起保质期不少于2年。
更多内容 可以 GB-T 26521-2011 工业碳酸镍. 进一步学习